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Université de Franche-Comté, UFC, UTBM
/ 18-09-2008
Gao Wei
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Dans le domaine de la production d'énergie électrique, le développement des piles à combustible à oxyde solide (SOFC) est limité en raison de leurs températures de fonctionnement élevées. Deux solutions sont généralement envisagées pour l'abaissement de la température: diminuer l'épaisseur de l'électrolyte actuel (YSZ) et/ou utiliser de nouveaux matériaux. La deuxième solution paraît la plus exploitable car la température dite "intermédiaire", comprise entre 500 et 800C (IT-SOFC), ne peut être atteinte qu'avec de nouveaux matériaux. Parmi les nombreuses céramiques susceptibles d'être employées pour cette application, les apatites sont des candidats très prometteurs à l'heure actuelle. L'objectif de cette thèse est la synthèse et la caractérisation de couches d'électrolytes à structure apatite de type La10(SiO4)6O3 dédiées aux SOFC fonctionnant à température intermédiaire (IT-SOFC). Dans un premier temps, ce travail consiste à synthétiser des poudres de La10(SiO4)6O3 par voie solide. L'accent est particulièrement mis sur l'optimisation des protocoles de mise en oeuvre. Le contrôle des paramètres de synthèse (nature des réactifs, co-broyage, température et durée du traitement thermique, etc.) permet d'obtenir la phase apatite pour une température de traitement comprise entre 1350 C et 1650 C. Des poudres de microstructure contrôlée ont été mises à profit pour préparer des dépôts de densité supérieure à 90 %. La variation des conditions de projection par plasma atmosphérique (APS) permet de déposer des revêtements denses qui présentent, après traitement thermique à 1000 C pendant 4 heures, des microstructures très variées. L'influence des paramètres de projection sur la microstructure des dépôts a été étudiée. Les effets de la porosité sur le réponse éléctrique ont été également abordés. Un état de l'art des recherches déjà effectuées sur les propriétés de conduction ionique des dépôts d'apatites a été dressé. L'amélioration de la conductivité ionique est basée sur la maîtrise des propriétés des revêtements élaborés. Ainsi, plusieurs séries d'échantillons à stoechiométrie contrôlée ont été synthétisées et caractérisées. Cette étude a notamment permis d'établir une corrélation entre la microstructure et les propriétés de conduction de cette céramique.
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Université de Franche-Comté, Université de Technologie Belfort Montbéliard (UTBM), Université Aboubaker Belkaid (Tlemcen, Algérie)
/ 28-08-2008
Tabet Aoul-Benyoucef Amel
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Ce travail de thèse, traite du développement de nouveaux cermets d'anodes pour piles à combustibles de type SOFC, fonctionnant directement sous méthane. Deux aspects majeurs sont pris en compte : la composition chimique du matériau d’anode et sa microstructure. Pour se faire, des cermets à base de matériaux, tels que le nickel, le cuivre et le cobalt et une base céramique en zircone totalement stabilisée à l’yttrine, ont été élaborés par projection plasma atmosphérique (APS), dans des conditions optimisées. Le choix des matériaux utilisés, s'est fait de sorte, à répondre aux exigences requises pour une application anodique, à savoir, une porosité suffisante, pour assurer la diffusion des gaz, de bonnes propriétés conductrices ionique et électronique, une bonne comptabilité chimique et mécanique avec l'electrolyte, une bonne stabilité thermique à haute température et de bonnes propriétés électrochimiques et électrocatalytiques, vis-à-vis des réactions d'oxydation et du reformage interne du combustible. Les différentes caractérisations morphologiques et structurales, menées sur les différents cermets réalisés, ont révélé l'obtention de dépôts poreux, formés par la succession de lamelles métalliques et céramiques, avec sauvegarde des phases cristallines, identifiées initialement, pour les poudres de départ. Le comportement électrique, en fonction de la température, manifesté par différents cermets obtenus, se rapproche de celui des métaux purs, malgré la présence de la matrice céramique. Pour ce qui est de la stabilité thermique, certains cermets obtenus, ont dévoilé une bonne stabilité à une température de 800C. Ainsi, les cermets d'anodes, avec la bonne composition chimique et ayant été élaborés dans des conditions optimisées de projection APS, présentent donc la bonne morphologie et microstructure, pour une application anodique, dans des piles SOFC fonctionnant sous méthane, à des températures avoisinant 800C, sans risques de détériorations majeures.
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Université de Franche-Comté, UFC, UTBM, Université Aboubaker Belkaid (Tlemcen, Algérie)
/ 28-08-2008
Benyoucef Abdellah
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Les cellules solaires sensibilisées par colorant ont été intensivement étudiées ces dernières décennies du fait de leur coût relativement bas. Cependant, la principale voie utilisée actuellement pour déposer la couche de dioxyde de titane (TiO2) nécessite un traitement thermique à 450°C ce qui empêche l’usage des substrats transparents conducteurs à faible coût. Le travail présenté concerne l’élaboration des couches à base de TiO2 par pulvérisation cathodique magnétron en condition réactive en optimisant la structure et la morphologie pour les meilleurs performances photovoltaïques et pour la possibilité d’utiliser des substrats à faible coût (PET-ITO et Verre-ITO). Deux voies de contrôle des paramètres du dépôt ont été utilisée : une voie classique par contrôle du débit de gaz et une autre par système d’asservissement de l’émission plasma. La couche idéale recherchée est celle ayant la plus grande surface spécifique tout en ayant une bonne cristallinité. Les résultats ont montrée que le domaine des hautes pressions favorise la morphologie désirée au détriment de la structure cristalline, un compromis était donc nécessaire. Le rapport de la pression partielle d’oxygène sur la pression totale (PO2/Pt) s’est avérée être un paramètre aussi crucial sur les propriétés des couches. La porosité des couches a pu être estimée par des mesures optiques, où il est apparue qu’elle augmentait à la fois avec la pression totale, le rapport PO2/Pt et l’épaisseur des couches. L’inclinaison des substrats s’est imposée comme paramètre alternatif à la pression pour le contrôle de la morphologie. Les performances photovoltaïques ont été corrélées aux propriétés structurales et morphologiques. L’inclinaison des substrats s’est répercutée fortement sur les performances de la cellule, où une inclinaison optimale (60°) a été mise en évidence.
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Université de Franche-Comté, UFC, UTBM
/ 11-01-2008
Karoum Reda
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L objectif de la thèse est d évaluer les potentialités des catalyseurs électrochimiques appliquées à la dépollution du gaz d échappement de la motorisation Diesel. Il est particulièrement développé l apport de la technique de pulvérisation cathodique magnétron comme mode d élaboration de ces catalyseurs. Ces derniers sont toujours comparés en termes d activité, de sélectivité et de quantité de platine à des catalyseurs de référence. Deux réactions ont été étudiées, la réduction catalytique sélective des NOx par le propène et l oxydation totale de propène en présence de vapeur d eau. Il est apparu que le système utilisant un électrolyte solide de type BIMEVOX n est pas le plus adapté, mais que le conducteur ionique à base de CGO est plus en adéquation avec les besoins industriels. Les polarisations ont ainsi permis l amélioration des performances catalytiques notamment pour l oxydation du propène aux basses températures. Cependant, soumis à des fortes contraintes thermiques, les catalyseurs électrochimiques perdent au fur ét à mesure leurs propriétés, c est pourquoi afin de palier à cette faiblesse une nouvelle configuration de catalyseur est proposée. Il semblerait que ce design inédit soit d une part une piste prometteuse à suivre pour limiter les effets néfastes du frittage de la phase active du catalyseur électrochimique, et d autre part, généralisable à d autres systèmes catalytiques.
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Université de Franche-Comté, UFC, UTBM
/ 19-12-2007
Rampon Régine
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La température d utilisation importante des SOFC est à l origine de nombreux problèmes tant au niveau du choix des matériaux que de la durée de vie des piles. Un point clef dans l obtention d une pile fonctionnant à température réduite est la production d un électrolyte dense et mince (une vingtaine de microns). Dans ce but, le procédé de projection par plasma d arc soufflé atmosphérique (APS) a été adapté en remplaçant la poudre usuellement injectée dans le plasma par une suspension de fines particules. Pour mener à bien ces travaux, une bonne compréhension des phénomènes mis en jeu est nécessaire au contrôle de la microstructure des dépôts. Tout d abord, une étude a été menée dans le but de comprendre les interactions entre les suspensions, l injection et le procédé de projection. Des suspensions dispersées et stables ont été élaborées dans trois solvants : l eau, le méthanol ou l azéotrope éthanol/méthyléthylcétone. L ajout de plastifiant a permis de contrôler la viscosité tandis que seul la nature du solvant a permis de modifier la tension de surface. Les comportements des suspensions vis-à-vis de l atomisation ont ensuite été évalués. Ainsi pour l eau les distributions de taille de gouttes sont quasi monomodales pour un faible débit de gaz ou une forte viscosité de la suspension, tandis que pour les alcools elles sont extrêmement larges et contiennent des gouttes de tailles très variées. Enfin en tirant des tendances sur les différences de comportement des suspensions vis-à-vis de l atomisation, des hypothèses quant aux trajectoires des gouttes dans le plasma ont été avancées afin d expliquer les évolutions des vitesses et température des particules en vol. L étude de la microstructure des dépôts a ensuite montré que l utilisation de l eau comme solvant et la diminution du débit de gaz porteur se traduisent par une diminution drastique des taux de porosité. Outre les effets de la formulation des suspensions et de l injection, certains paramètres opératoires de projection ont été évalués afin d être optimisés. Ainsi la distance de projection est un paramètre particulièrement important. Les paramètres plasma permettent également la modification de la microstructure des dépôts, les plus intéressants ont donc été sélectionnés grâce aux températures et vitesses de particules mesurées avec l accuraspray. Enfin les paramètres cinématiques optimaux ont été déterminés. Enfin l obtention de dépôt dense étant délicate, une autre piste a été explorée de façon préliminaire afin d obtenir des couches denses : le traitement thermique in situ. De premiers dépôts ont été traités par passage du plasma à très faible distance des dépôts précédemment réalisés. Des couches très denses sont alors obtenues en surface sur des épaisseurs très réduites. Des dépôts présentant les différentes microstructures obtenues dans ces travaux ont alors été testés par spectroscopie d impédance.
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Université de Franche-Comté, UFC, UTBM
/ 04-12-2007
Kanta Abdoul-fatah
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La projection plasma est un procédé dans lequel les propriétés du dépôt sont indirectement couplées aux paramètres opératoires (paramètres de puissance, paramètres d'injection, paramètres cinématiques et paramètres environnementaux). Ce procédé se caractérise par des phénomènes de fluctuations et des dérives paramétriques à différents temps caractéristiques, phénomènes qui ont pour origine l'usure des électrodes et les fluctuations intrinsèques de l'arc électrique. L'objectif de cette thèse est de développer un système expert qui permettre d'ajuster en temps réel les paramètres opératoires du procédé en fonction, dans un premier temps, des valeurs mesurées sur les caractéristiques en vol des particules (température de surface et vitess) pour réaliser le dépôt. Considérant l'amplitude de ces dérives, la stratégie à adopter pour développer ce système expert dépend des corrections à appliquer aux caraxtéristiques en vol des particules. L'intelligence artificielle basée sur lé réseau de neurones et le contrôleur flou s'avèrent être des outils pertinents pour atteindre cet objectif. En effet, la logique floue permet de définir les règles de correction paramétrique et le réseau des neurones permet de prédire les caractéristiques en vol des particules et celles du dépot. Coupler les protocoles neuronaux à la logique floue permet alors de développer un contrôleur indépendant. Ce système offre la possibilité d'ajuster les paramètres opératoires dans le but d'assurer la reproductibilité du procédé et également, d'optimiser les conditions de la réalisation du dépôt en tenant compte des effets de l'usure de l'électrode en particulier.
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